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改進二手氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS的色譜參數(shù)設(shè)置方法

更新時間:2019-06-25      點擊次數(shù):5040

二手氣質(zhì)聯(lián)用儀GC–MS以其快速、靈敏、選擇性好的特點,在有機化合物分析方面得到了快速發(fā)展,廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、衛(wèi)生防疫、石油化工、食品生產(chǎn)等行業(yè)。為確保儀器檢測結(jié)果準確可靠,需要對儀器進行計量校準。本文教您教你改進二手氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS的色譜參數(shù)設(shè)置方法,使得測試精度更高更準。

 

標準的色譜參數(shù)設(shè)置方法

 

不分流進樣 1 μL,流量為 1.0 mL/min,進樣口溫度為 250℃,傳輸線溫度為 250℃,八氟萘按照表1程序升溫,六氯苯和硬脂酸甲酯按照表 2 程序升溫。該方法主要適用于安裝有色譜柱型號為 DB–5MS,色譜柱長 30 m、內(nèi)徑 0.25 mm、膜厚 0.25μm的儀器的校準。

 

但實際校準工作中經(jīng)常會遇到生產(chǎn)廠家不同的儀器,儀器所用色譜柱型號、長度、內(nèi)徑、膜厚各不相同,如果按照附錄 C 提供的色譜參數(shù)設(shè)置就不合適,經(jīng)常會遇到色譜出峰時間很晚或不出色譜峰等問題,從而影響校準工作的順利進行。因此校準規(guī)范提供的參考色譜參數(shù)設(shè)置方法有一定局限性,不能普遍適用于各種型號儀器的校準。

 

改進的色譜參數(shù)設(shè)置方法

 

進樣口溫度設(shè)置為 280℃,傳輸線溫度 280℃,針對不同長度色譜柱采用不同的升溫速率,八氟萘按照表 3 程序升溫,六氯苯和硬脂酸甲酯按照表 4 程序升溫。

一般進樣口溫度高于柱溫 30~50℃能確保所用分析物經(jīng)過進樣口后*氣化,防止溫度過低氣化速度慢,使樣品峰擴展產(chǎn)生舌頭峰;溫度過高產(chǎn)生裂解峰,所以將進樣口溫度從 250℃提高到 280℃。在色譜柱長一定的條件下,溶劑與溶質(zhì)的保留時間比較接近時,程序升溫起始溫度低于溶劑沸點溫度,降低升溫速率能達到更好的分離效果。八氟萘濃度很低,柱箱起始溫度降到50℃,然后增加80℃恒溫1 min的步驟,有利于增大八氟萘與異辛烷的分離度,使兩者更好分離。當色譜柱比較長時,提高升溫速率能縮短溶質(zhì)在色譜柱中的停留時間,從而縮短測試時間,提高工作效率;另外降低柱箱結(jié)束溫度可以更好地保護色譜柱,延長色譜柱使用壽命。

 

改進的色譜參數(shù)設(shè)置方法的驗證

 

在12臺不同儀器上進行驗證測試,結(jié)果如下:

(1)在色譜柱長 15 m 時,八氟萘出峰時間小于 3 min,六氯苯出峰時間在 4 min 左右,硬脂酸甲酯出峰時間在 5 min 左右。在色譜柱長 30m時,八氟萘出峰時間在 4 min 左右,六氯苯出峰時間在 5 min 左右,硬脂酸甲酯出峰時間小于 7 min,所有儀器都在短時間內(nèi)出峰。

(2)有儀器的色譜柱跟校準規(guī)范中提供的參考色譜柱同規(guī)格,采用新的色譜參數(shù)設(shè)置方法測試結(jié)果:八氟萘的保留時間是 3.68 min,;六氯苯的保留時間是 5.14 min,;硬脂酸甲酯的保留時間是 6.54 min。

(3)所有被測物質(zhì)色譜峰不前延、不拖尾,峰形較好,與色譜參數(shù)調(diào)整前相比,保留時間均有所縮短,提高了工作效率。

 

測試總結(jié)及建議

 

其一,二手氣質(zhì)聯(lián)用儀GC–MS改進的色譜參數(shù)設(shè)置方法,在常規(guī)色譜柱柱長 15 m 和柱長 30 m 條件下取得了很好的測試結(jié)果,在其它色譜柱長或一些色譜柱上還需要適當調(diào)整和進一步驗證。如:在柱長 60 m色譜柱上需要延長程序升溫結(jié)束段的恒溫時間。在實際工作中可能遇到色譜柱柱效變差或者檢測器老化等問題,若使用此方法不能得到所要的測試結(jié)果,則可以通過高壓進樣或脈沖進樣,適當提高檢測器電壓等方法來解決。

 

其二,二手氣質(zhì)聯(lián)用儀GC–MS改進的色譜參數(shù)設(shè)置方法解決了校準規(guī)范提供的參考方法適用范圍窄的問題,縮短了校準儀器的時間,提高了工作效率。

京科瑞達二手儀器提供氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS儀器培訓(xùn)服務(wù),幫您解決實驗過程中遇到的各種問題,竭誠為您服務(wù)。

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